（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用枇杷叶）

参考标准：《农药残留量测定法第五法》

提取步骤

称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁mg，N-丙基乙二胺mg，十八烷基硅烷键合硅胶mg，硅胶mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至℃；再以2℃/min升温至℃，最后以15℃/min升温至℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度99.%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：℃；

离子源温度：℃；

四极杆温度：℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号

物质

保留时间

峰宽

面积

1

内吸磷

17.

0.

2

灭线磷

18.

0.

3

杀虫脒

18.

0.

4

甲拌磷

19.

0.

5

治螟磷

20.

0.

6

α-BHC

20.

0.

7

特丁硫磷

21.

0.

8

γ-BHC

23.

0.

9

β-BHC,久效磷

24.

0.

1240

10

氟甲腈

25.

0.

11

δ-BHC

26.99

0.

12

艾氏剂

28.

0.

13

甲基对硫磷

29.

0.08

14

2,4-三氯杀螨醇

30.

0.

15

氟虫腈,

氟虫腈亚砜

31.

0.

16

对硫磷

32.

0.08

17

三氯杀螨醇

32.

0.

18

甲基异硫磷

34.

0.

19

水胺硫磷

35.

0.

6567

20

α-硫丹

36.09

0.

21

氟虫腈砜

37.

0.

22

狄氏剂

38.

0.

238

23

4,4-滴滴伊

39.

0.

24

苯线磷

40.

0.

25

甲基硫环磷

41.

0.

26

除草醚

43.

0.

27

β-硫丹,

2,4-滴滴涕

43.

0.

28

4,4-滴滴滴

44.

0.

29

4,4-滴滴涕

46.

0.

30

硫丹硫酸酯

47.

0.

31

磷酸三苯酯

49.

0.

32

蝇毒磷

53.

0.

图2.枇杷叶样品空白图谱

图3.枇杷叶样品加标1mg/kg图谱

表1.内标法计算回收率表

（加标水平为1mg/kg）

物质

平均回收率

RSD值

内吸磷

44.14%

2.03%

灭线磷

90.56%

3.04%

杀虫脒

40.58%

5.22%

甲拌磷

.14%

2.07%

治螟磷

95.16%

2.19%

α-BHC

64.54%

1.66%

特丁硫磷

91.17%

1.19%

γ-BHC

81.40%

2.65%

β-BHC,久效磷

.55%

0.05%

氟甲腈

91.03%

1.45%

δ-BHC

89.43%

4.54%

艾氏剂

81.05%

4.13%

甲基对硫磷

86.72%

5.16%

2,4-三氯杀螨醇

85.01%

0.32%

氟虫腈,氟虫腈亚砜

66.31%

1.68%

对硫磷

95.69%

3.78%

三氯杀螨醇

69.55%

0.58%

甲基异硫磷

98.43%

0.01%

水胺硫磷

.44%

0.13%

α-硫丹

.41%

0.91%

氟虫腈砜

93.75%

0.90%

狄氏剂

.10%

2.07%

4,4-滴滴伊

88.63%

4.98%

苯线磷

91.44%

2.61%

甲基硫环磷

98.75%

1.35%

除草醚

80.31%

0.57%

β-硫丹,2,4-滴滴涕

84.12%

0.48%

4,4-滴滴滴

81.55%

3.54%

4,4-滴滴涕

82.47%

1.16%

硫丹硫酸酯

79.54%

2.55%

蝇毒磷

.01%

2.25%

相关产品信息

货号

名称

规格

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50mL螺口尖底离心管

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Welchrom?离心管一次性离心管，

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盖子+垫片

Welchrom?预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，

9mm蓝色短螺纹开口盖

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样品瓶

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WM-17，30m×0.25mm，0.25μm

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MWM01MANVC

34种农药残留混标-A

A2S，0μg/mL于乙腈1.1mL

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34种农药残留混标-B

A2S，0μg/mL于乙腈1.1mL

-

TS

01MANAF

磷酸三苯酯

A2S，CAS号：

-86-6，

0μg/mL于乙腈1.1mL

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